精密壓力表校準能力驗證
能力驗證是通過比對來考察各參加實驗室間測量量值的一致程度及實驗室檢定人員技術水平、數據 處理能力。本文針對實施精密壓力表校準能力驗證活動整個過程中可能出現的技術問題，結合以往工作經驗提出 了解決方法和今后實施能力驗證工作的幾點技術建議。
0.引言
能力驗證⑴是由CNAS授權的具有能力驗證資格 的實施機構組織，申請實驗室按照能力驗證工作程序 參與能力驗證活動，在一定時間范圍內，按照預先規 定的條件，測量同一個性能穩定的傳遞樣品，通過分 析測量結果的量值，確定量值的一致程度，確定該實 驗室的測量結果是否在規定的范圍內，從而判斷該實 驗室量值傳遞準確性的活動。
某單位組織的“精密壓力表校準能力驗證”于 2012年9月委托北京長城計量測試技術研究所負責協 調及實施。實施規則依據CNAS-RL02《能力驗證規 則》，操作過程依據參考實驗室提供的《能力驗證作業 指導書》，校準依據JJG 49-1999《彈簧管式精密壓力 表和真空表檢定規程》m。本文對能力驗證的方法、過 程以及容易出現的問題給出了詳細闡述。
1.能力驗證的方法及過程
1.1樣品的制備
根據各參比實驗室的能力和水平，確定被測樣品 參數（等級、測量范圍、工作介質）；選擇有質量保證 的廠家訂購；盡量多制備一些樣品，通過前期性能試 驗，從中選擇性能最優的作為最終樣品；為防止樣品 出現異常情況，為每組制備1塊備用樣品。
1.2樣品前期性能試驗
根據傳遞樣品精密壓力表是彈簧管構造的特殊性， 為保證樣品性能穩定，達到能力驗證的要求，在能力 驗證前對樣品進行以下試驗：樣品首次性能試驗、耐 壓試驗、穩定性試驗等。在樣品傳遞結束后，參考實 驗室對樣品的穩定性進行監控，排除樣品的性能不穩 定對測量結果的影響。
1.3編寫能力驗證作業指導書
考慮到能力驗證的性質本身是比較量值的一致程 度而不是檢定某個儀器合格不合格，所以作業指導書 中的校準方法在參照JJG 49-1999《彈簧管式精密壓力 表和真空表檢定規程》的基礎上，對實際的試驗操作令過程_®新做r規定。為了得到準確合理的重復性數 據和重復性引入的不確定度分量，作業指導書特殊規 定了操作過程只進行6個正行程的測量，并且只記錄 測量點的6次正行程數據，以6次正行程數據的平均 值作為最終的測量結果。
1.4確定能力驗證比對路線
通過綜合考慮項目時間安排、參加實驗室的地理 位置、控制無效比對及效率等因素，本次驗證采用花 _形與星形相結合的比對方式，6家單位比對示意圖如 圖1所示。參考實驗室按作業指導書規定的程序校準 樣品后，再按圖1所示方式進行樣品傳遞，參比實驗 室完成比對后，依照閣1所示，將樣品送至下一參比 實驗室，如果比對過程中出現問題，應返回參考實驗 室進行復校。該方式吋將尤效比對控制在比對過程的 某一中間環節。
2.能力驗證結果評價
為清晰表示能力驗證的結果，將每一個參比實驗 室的測景結果和測量不確定度(3)用圖形表示，參比實 驗室的測量結果用?表示，向上和向下延伸的線段代 表參比實驗室報告的測量不確定度，橫軸對應的結果 為參考值，上下虛線是參考值的+確定度。
比對結果的判定原則，我們采用國際上普遍采用的E?值進行評價，該評判原則對測量比對計劃和測 量審核活動中的實驗室能力評估非常合理有效，用式 (1)計算￡?值
式中：*為參比實驗室的實際測最值；X為參考值; Mah為參比實驗室校準結果的不確定度；為參考值 的不確定度。當丨仏I備1時，表示滿意。丨&丨>1 時，表示不滿意。
3.實施過程中的問題分析
6家參比實驗室雖然都是滿意結果，但經過對實驗 室提交材料進行分析發現，參比實驗室在整個實施過 程可能存在以下兒個問題。
3.1操作中的問題
3.1.1嚴格按照作業指導書進行操作
參比實驗室根據樣品前期的實驗數據進行分析, 最終制定的有針對性的作業指導書。操作全過程控制, 包括定溫、預熱、預壓、加壓次序、調零、數據讀取 等方面。參比實驗室的校準人員在試驗前沒有按照作 業指導書里的要求對樣品進行零位調整，導致校準數 據有一個整體的偏差值。參比實驗室不應忽略任何操 作步驟，要關注細節，工作要做到位。
3.1. 2 實驗室標準日常維護問題
例如：其中一家參比實驗室檢定人員在做試驗N 沒有檢查和保養標準裝置，活塞式壓力計標準裝置有 一處閥門狀態不對，影響試驗結果，導致試驗數據離 群。針對此類問題，操作人員應全面了解標準性能， 定期對其進行維護，并做好質量控制，防止操作不當 或標準狀態不正常對實驗結果的影響。
3.1.3參考位置調整
例如：其中一家實驗室精密壓力表比標準裝置高 出10 cm,校準人員沒有進行高度差修IK，導致校準數 據整體偏小。試驗時應調整精密壓力表與標準裝置的 高度，使其參考位置盡量在同一水平面上，同時應盡 量垂直安裝，以減小安裝高度差對校準結果的影響。 由于實際原因高度差較大時，應對液柱高度差引起的 壓力值誤差進行修正，壓力修正值按式（2)計算。
AP=pgh (2)
式中：p為工作介質密度，（變壓器油p= 860 kg/m3, 癸二酸異辛脂p =916 kg/m3); g為使用地點重力加速 度，m/s2; 為被檢表中心軸所在平面與活塞工作參 考平面的高度差，當精密壓力表參考位置高于活塞式壓力計參考位 置時，結合以往經驗總結如下三種方法對壓力值進行 修正：方法一，將活塞式壓力計標準壓力值減去修正 值作為標準壓力值；方法二，將精密壓力表的讀數值 加上修正值作為測量結果；方法三，在活塞的承重盤 上加放相當于該壓力值的小破碼。
不同壓力儀表的參考位置確定：彈簧管式壓力表 的參考位置為指針中心軸所在的水平面；活塞式壓力 計的參考位置為活塞在工作位置時活塞桿下端面所在 的水平面；數字壓力計的參考位置為其感壓元件所在 的水平面。
3.1.4讀數誤差
在每次讀數前，應待系統壓力穩定后再進行讀數， 尤其是標準為數字壓力計的情況下，等待標準數字壓 力計穩定后再讀取精密壓力表示值，以減小壓力波動 對校準結果的影響。讀數時操作人員眼睛應與表盤保 持平視，調整目光使指針和其在讀數鏡面的影子重合， 在我們進行國防二級和三級檢定人員培訓考試中，有 好多學員忽略了這一點，導致最終讀數和其他人相差 較大。
3.1.5被檢精密壓力表預壓
按照檢定規程，試驗前要先對精密壓力表進行預 壓，使傳動放大機構與彈簧管配合間隙充分磨合，消 除彈性遲滯，確保校準結果的實時準確。有一家參比 實驗室在實施過程中沒有對精密壓力表進行預壓，第 一遍數據與第二和第三遍數據相差較大，導致實驗數 據的重復性較差。
3.2表述中的問題
不確定度評定過程中術語使用不恰當。依據 JJF 1059. 1-2012《測量不確定度評定與表示》，不確定 度評定包括不確定度的A類評定和不確定度的B類評 定，在一些材料里稱A類不確定度或B類不確定度， 不符合技術術語的通用說法。
依據JJG 59-2007《活塞式壓力計檢定規程》 的要求，不再使用一等、二等來表示活塞式壓力計的 等級，而對應使用0.02級和0.05級來表示。參加者 采用“二等標準活塞式壓力計”，正確的表述方法是 “0. 05級活塞式壓力計”。
3.3不確定度評定的問題
3.3.1不確定度評定是否合理
有的參比實驗室忽略了溫度偏差和高度差等不確 定分量，把不確定度評定的盡量小，誤認為不確定度 越小，說明實驗室的校準能力越髙，造成不確定度影 響因素考慮不全，結果導致了& >1,影響了最終結果 判定。有的參比實驗室把不確定度評定的盡量大，認 為在判定公式中不確定度評定越大，則坎值會越 小，越能接近滿意結果，其實不確定度評估值過大， 則失去發現質量控制中潛在問題的機會，同時展現不 出實驗室的能力水平，背離了能力驗證的意義。為了 合理地評估每一個不確定度分量，規定要針對已知樣 品提前做好不確定度的預評估，充分考慮各種影響因 素，包括樣品示值重復性、標準器引入、被測樣品分 辨率、高度差、溫度影響等主要影響量。
3.3.2具體評定細節
在評定標準器活塞式壓力計引入的不確定度分量 時，應采用“相對誤差”（即“讀數精度”）；在評定 標準器數字壓力計引人的不確定度分量時，應采用 “引用誤差”（即“滿量程精度”）。
在評定環境溫度引人的不確定度分量時，參加者 計算方法不規范，溫度變化對被檢精密壓力表產生的 最大誤差影響應采用公式k,AtP計算得出，溫度系數kt =0. 0004/^C，At為偏離20 t的溫度差值，p為檢定點 壓力值。
在評定高度差引入的不確定度分量時，有些單位 認為高度差已經過修正，忽略了高度差測量誤差引入 的不確定度分量，在此歸結為2種方法：若標準裝置 的參考位置與壓力表指針軸之間的高度差經過修正， 則其修正高度仍可能存在±\的誤差，則由高度差測量
誤差引入的標準不確定度為,;若由于高度差引入的
壓力差相對于測量結果較小，不用對測量結果進行修 正，高度差測量誤差弓I入的不確定度也可以忽略不計。
在評定估讀引人的不確定度分量時，應采用一^
10
(尺為最小分度值），不應采用~或一
10 x 2 x V3 2 x^3
3.4其他問題
3.4.1實驗室環境
實驗室應具有穩定的環境條件，溫濕度應符合檢 定規程要求，應避免溫度的大范圍波動，以減小環境 條件對校準結果的影響。被校樣品應提早放置入實驗 室，以避免精密壓力表溫度與環境溫度相差過大而影 響測量結果。
3.4.2測量介質的穩定性
測量所使用介質的運動粘度與酸值等關鍵指標應 符合規程要求，測量所用介質不能含有雜質，新添加的測量介質應放置一段時間后再行使用，以使介質溫 度與室溫大體一致，避免介質溫度對測量結果的影響。
4.參比實驗室做好能力驗證工作的幾點建議
4.1增加與實施機構的溝通，做好前期準備工作
明確具體時間安排、樣品性能、測量范圍等，做 到心中有數；提前安排人員及設備，可以做一下預校 準，針對已知樣品提前做好不確定度的預評估，充分 考慮各種影響因素。
4. 2做好實驗室標準裝置的期間核查工作
對于靜態壓力實驗室標準裝置的質量核査工作， 我們采用期間核査方法：在標準裝置的檢定周期內， 定期使用核查標準對被核査的標準裝置的壓力量值進 行核査，根據核查數據，結合平均值-標準偏差控制 圖，繪制出核查結果變化的統計控制圖，比較測量標 準的示值誤差和標準偏差是否在核査控制線范圍之內’ 判定標準裝置是否運行正常。
4.3加強人員培訓
實驗室負責人和校準人員應熟悉標準裝置使用 情況，及時檢查標準裝置狀態，確保校準數據的可靠；
對新上崗、合同聘用人員進行上崗培訓；對在職職工定期培訓，包括新設備使用、新規 程宣貫以及各種技術交流活動。
4.4做好實驗室檢定人員的質量監督工作
要想在能力驗證工作中確保檢測過程與結果符合 實驗室的能力和要求，除了對標準裝置的期間核査外, 對校準人員工作過程的監督也非常重要，建議實驗室 設立質量監督員，負責監督檢定人員（特別是新上崗 人員）在整個檢定過程中的檢定方法及數據處理水 平等。
5.結束語
實施能力驗證活動，不僅可以判斷參比實驗室壓 力量值傳遞的準確性，還可以發現實驗室存在的問題 和不足，積累實踐工作經驗，提高檢定人員的技術水 平及處理問題能力，進一步完善實驗室各項工作，提 高各實驗室的技術能力水平。
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